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微波消解-火焰原子吸收法测定农用地土壤中的铜

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【概述】

随着我国经济和社会的发展,我国土壤污染日益严重,已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道,目前受重金属污染土地达2000万公顷,严重污染土地超过70万公顷,13万公顷土地因重金属含量超标而被迫弃耕,全国土壤环境状况总体不容乐观。2018年6月,生态环境部和国家市场监督管理总局发布了《GB 15618-2018 土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》增加了微波消解的前处理方法,简化了土壤的前处理步骤,通过微波消解方法可快速检测农用地中的金属含量。

【实验/操作方法】

样品制备

将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2 mm 尼龙筛(除去2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目(孔径0。149 mm)尼龙筛,混匀后备用。          

取样

称取3组样品质量为0.2g(精确至0.1mg)

辽宁11选5开奖标准土样3组质量为0.2g(精确至0.1mg)

消解

分别加入6mL浓硝酸、2mL浓盐酸和2mL的氢氟酸,同时做试剂空白,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:


最高压力2.5MPa以内。

赶酸定容

消解完成,冷却后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃赶至开始冒白烟,再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移,样品定容至50mL,标土定容至100mL,溶液无色澄清透明。

使用原子吸收检测前,使用滤纸对待测液进行过滤。

配置标准溶液

分别精密移取0。0mL、0。1mL、0。2mL、0。3mL、0。4mL铜标准溶液置于5个100mL 容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含铜分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg的系列标准溶液。

标准曲线

波长324.7nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流3mA,计算方式为连续法。

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【实验结果/结论】

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土壤样品中铜含量为12.3ppm,测量结果的RSD=2.2%,表明重复性较好。标准品回收率为103.3%,证明此用此方法处理土壤样品,元素损失较少。

【仪器/耗材清单】

仪器

新仪 MASTER-40微波消解仪TK-12赶酸器辽宁11选5开奖,原子吸收光度计,铜空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等

试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),高氯酸(72%),铜标准溶液,标准土样

【参考文献】

[1] GB 15618-2018 土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准

[2] GBT 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法

【注意事项】

土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理;要用试剂做为空白,不可用纯水;添加试剂时,最后加氢氟酸,赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。




(来源:济南海能仪器股份有限公司)

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